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COD測定中的影響因素及廢液回收

時間:2022-08-06 15:39:35   訪客:1989

化學(xué)需氧量(COD)是指一定條件下水中強氧化劑氧化還原物質(zhì)所消耗的氧化劑所對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。它可以反映水中需要被氧化的還原物質(zhì)的多少,可以作為衡量水中有機(jī)物相對含量的指標(biāo)。水中COD的測定方法有高錳酸鹽指數(shù)法、重鉻酸鹽法、快速密閉催化消解法、氯氣標(biāo)定法等。目前,各級監(jiān)測部門普遍采用經(jīng)典的重鉻酸鹽法。該方法影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素很多,在測量過程中會產(chǎn)生一定量的廢液,直接排放會污染環(huán)境。因此,描述測量過程中的注意事項和廢液回收措施,對提高測量精度、減少環(huán)境污染具有積極意義。
一、影響因素分析
(1) 玻璃器皿的清洗
實驗中使用的玻璃器皿不能用鉻酸洗液清洗,以免Cr6+粘在試管中,導(dǎo)致檢測結(jié)果偏高??捎?%稀硫酸洗液清洗,保證實驗室器具的清潔度。
(2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲存和校準(zhǔn)
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定,易被空氣中的氧氣氧化,導(dǎo)致有效濃度在短時間內(nèi)迅速下降??杀芄饫洳乇4?。在每次測量之前校準(zhǔn)硫酸亞鐵銨的濃度。
(3) 回流溫度和時間
回流溫度穩(wěn)定在146℃。實驗表明,在該溫度下加熱回流,反應(yīng)體系中硫酸的濃度為9mol/L,其活度系數(shù)r為0.72,電極電位為1.55v[2]。可見,在該反應(yīng)條件下,重鉻酸鉀具有很高的氧化能力,足以使有機(jī)物的氧化率達(dá)到95-100%。
確保足夠的回流時間。肖建銀[3]、楊啟霞[4]、李紅蓮[5]等人通過實驗對比發(fā)現(xiàn),回流焊第一階段COD急劇增加,隨后生長曲線出現(xiàn)平臺期,COD值無明顯變化上升趨勢。在時間上有一定的相關(guān)性,在氧化在藥劑用量相同的情況下,還原物質(zhì)含量高的情況下,氧化自然需要更長的時間,否則檢測結(jié)果會偏低。
(4) 干擾離子的消除
氯離子是 COD 檢測的主要干擾物。氯離子不僅能被重鉻酸鉀氧化,還能與硫酸銀沉淀(Ag++C1-=AgC1↓),使測得的COD值偏高,所以當(dāng)廢水中氯離子含量超過30mg/ l、回流前需在水樣中加入0.4g硫酸汞,使其成為難以解離的絡(luò)合物,以消除干擾。
(5) 催化劑質(zhì)量
作為催化劑,硫酸銀主要加快氧化還原反應(yīng)的速度。因此,催化劑的好壞直接影響反應(yīng)的進(jìn)程和檢測的準(zhǔn)確性。為使硫酸銀發(fā)揮更好的催化作用,應(yīng)預(yù)先用硫酸溶解,待完全溶解后(約2d)使用。
2、廢液回收
(1)廢液中重金屬含量的計算
重鉻酸鹽法在實驗過程中需要加入重鉻酸鉀、硫酸汞、硫酸銀、硫酸亞鐵銨等試劑。理論上,測定單個樣品的COD值時,每份樣品中加入0.2500mol/L重鉻酸鉀溶液10ml、硫酸汞0.4g、1%硫酸銀-硫酸溶液30ml、0.100mol/L亞硫酸鹽25ml。 20ml 水樣。鐵銨溶液相當(dāng)于加入0.13g鉻、0.27g汞、0.0648g銀、0.14g鐵。根據(jù)縣級監(jiān)測站平均每月監(jiān)測,至少檢測125個水樣,每年至少檢測1500個水樣,相當(dāng)于鉻195g、汞405g、銀97.2g、每年210克鐵。如果這些廢水直接排入下水道,將對環(huán)境造成嚴(yán)重污染。因此,應(yīng)回收其中的有價值成分,以減少對環(huán)境的危害。
(2)廢液中汞的回收處理
可先將pH值調(diào)至8-10,加入過量的硫化鈉生成硫化汞,再加入硫酸亞鐵。硫化汞顆粒進(jìn)行共沉淀。清液可棄去,殘渣可煅燒回收汞[6]。
(3)廢液中銀的回收處理
在酸性介質(zhì)中,廢液中的可溶性銀鹽與氯化鈉發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),生成不溶性氯化銀沉淀,過濾后被鋅粒置換,可實現(xiàn)銀的循環(huán)利用。實驗表明,采用Volhard法[7]回收的銀粉純度可達(dá)99%以上。
(4)廢液中鉻鐵的回收
在回收銀的過程中,加入足量的氯化鈉,將含有鉀、鐵、鉻、鋅等金屬的上清液過濾,收集起來。先用堿將pH值調(diào)至8-10,再加入過量的硫化鈉使Cr3+和Fe3+分別形成氫氧化鉻和硫化鐵沉淀,清液即可排出。
結(jié)論:在一定時期內(nèi),COD仍將作為評價水質(zhì)有機(jī)污染程度的主要指標(biāo)之一,重鉻酸鉀法將繼續(xù)作為較為成熟和經(jīng)典的測量方法。文中針對COD測定廢液提出了一種重金屬的回收方法,但該方法普遍存在耗時、藥品昂貴、成本高等缺點。因此,尋找一種有效、無毒、可靠、實用的方法仍然是COD測定中值得研究的課題。


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