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重金屬鐵測(cè)定儀的標(biāo)準(zhǔn)化操作流程

時(shí)間:2025-07-09 15:59:40   訪客:23

重金屬鐵測(cè)定儀是環(huán)境監(jiān)測(cè)、水質(zhì)分析等領(lǐng)域的關(guān)鍵設(shè)備,其測(cè)量精度直接取決于操作的規(guī)范性?;卩彿茊止夤舛确ɑ蛟游展庾V法的測(cè)定原理,需通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化流程控制樣品前處理、儀器校準(zhǔn)、干擾消除等關(guān)鍵環(huán)節(jié),確保鐵離子(Fe2?/Fe3?)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差≤5%。

一、操作前的準(zhǔn)備工作

儀器與試劑檢查是基礎(chǔ)保障。開(kāi)機(jī)前需確認(rèn)重金屬鐵測(cè)定儀處于良好狀態(tài),原子吸收型儀器需檢查空心陰極燈能量(應(yīng)≥80%),分光光度型儀器需驗(yàn)證光源穩(wěn)定性(510nm 波長(zhǎng)處吸光度波動(dòng)≤0.002)。試劑方面,鄰菲啰啉顯色劑需現(xiàn)配(濃度 0.1%),儲(chǔ)存于棕色瓶中;鹽酸羥胺還原劑(10%)需每周更換,防止氧化失效;鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)需使用經(jīng)認(rèn)證的基準(zhǔn)物質(zhì),稀釋時(shí)用 0.5% 硝酸溶液定容,避免鐵離子水解。

樣品容器需嚴(yán)格預(yù)處理,采用 50mL 聚乙烯瓶,先用 10% 硝酸浸泡 24 小時(shí),再用去離子水沖洗至中性,確保內(nèi)壁鐵殘留≤0.01mg/L。實(shí)驗(yàn)臺(tái)面需鋪設(shè)防腐蝕墊,避免試劑污染;操作人員需佩戴聚乙烯手套,禁止直接接觸樣品或試劑,防止手部鐵元素干擾。

環(huán)境條件需滿足測(cè)定要求,室溫控制在 20-25℃,相對(duì)濕度≤60%,避免強(qiáng)光直射(尤其對(duì)分光光度法測(cè)定)。原子吸收儀的乙炔氣鋼瓶壓力需≥0.5MPa,空氣壓縮機(jī)壓力穩(wěn)定在 0.3MPa,排氣管路通向室外,防止有害氣體積聚。

二、樣品前處理規(guī)范

水樣預(yù)處理需根據(jù)基質(zhì)特性選擇方法。清澈水樣可直接測(cè)定 Fe2?,若需測(cè)定總鐵(Fe2?+Fe3?),需加入鹽酸羥胺(每 50mL 水樣加 1mL),置于 60℃水浴中加熱 10 分鐘,將 Fe3?還原為 Fe2?,冷卻至室溫后使用。渾濁水樣需先經(jīng) 0.45μm 濾膜過(guò)濾,再進(jìn)行還原處理,過(guò)濾前需用樣品潤(rùn)洗濾膜 3 次,避免吸附損失。

固體樣品(如土壤、污泥)需采用微波消解法前處理:稱取 0.5g 樣品于消解罐中,加入 5mL 硝酸 + 2mL 氫氟酸,按照 “升溫至 180℃保持 20 分鐘” 的程序消解,冷卻后轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶,用去離子水定容。消解液需通過(guò)趕酸處理(加熱至 100℃除去多余酸霧),確保 pH 在 2-3 之間,防止影響顯色反應(yīng)。

高鹽樣品(如海水)需加入硝酸鑭抑制劑(1%,每 10mL 樣品加 0.5mL),消除氯離子對(duì)原子吸收測(cè)定的干擾。含高濃度有機(jī)物的樣品(COD>100mg/L)需先加入 5mL 過(guò)硫酸鉀溶液(5%),加熱至沸騰保持 10 分鐘,氧化去除有機(jī)物后再進(jìn)行還原處理。

三、儀器校準(zhǔn)與參數(shù)設(shè)置

校準(zhǔn)曲線繪制需覆蓋測(cè)量范圍。對(duì)于 0-5mg/L 的常規(guī)測(cè)定,需設(shè)置 5 個(gè)濃度點(diǎn)(0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、3mg/L、5mg/L),采用逐級(jí)稀釋法配制,每個(gè)點(diǎn)平行測(cè)定 3 次,取平均值繪制曲線,相關(guān)系數(shù) r 需≥0.999。原子吸收儀需設(shè)置波長(zhǎng) 248.3nm,燈電流 3-5mA,狹縫寬度 0.2nm;分光光度計(jì)需固定 510nm 波長(zhǎng),比色皿光程 10mm,空白調(diào)零后測(cè)定吸光度。

校準(zhǔn)有效性驗(yàn)證不可忽視,每批樣品測(cè)定前需用中間濃度點(diǎn)(2mg/L)驗(yàn)證,相對(duì)偏差應(yīng)≤3%,否則需重新繪制校準(zhǔn)曲線。對(duì)于低濃度樣品(<0.5mg/L),需采用標(biāo)準(zhǔn)加入法驗(yàn)證基質(zhì)效應(yīng),加標(biāo)回收率應(yīng)在 80%-120% 范圍內(nèi)。

四、樣品測(cè)定的核心步驟

顯色反應(yīng)控制是分光光度法的關(guān)鍵。取 25mL 處理后樣品于比色管中,依次加入 1mL 鹽酸羥胺、2mL 乙酸 - 乙酸鈉緩沖液(pH4.5)、1mL 鄰菲啰啉溶液,混勻后置于 25℃水浴中恒溫 15 分鐘,確保顯色完全。若樣品鐵濃度超過(guò) 5mg/L,需稀釋至量程內(nèi),稀釋倍數(shù)記錄精確至 0.1。

原子吸收測(cè)定需嚴(yán)格遵循儀器操作規(guī)程,開(kāi)機(jī)后預(yù)熱 30 分鐘,點(diǎn)燃乙炔 - 空氣火焰(燃燒器高度 8mm),先測(cè)空白溶液(0.5% 硝酸)穩(wěn)定基線,再按濃度遞增順序測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品,每 10 個(gè)樣品插入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)核查漂移(偏差應(yīng)≤2%)。測(cè)定完畢后,需用空白溶液沖洗系統(tǒng) 5 分鐘,避免殘留鐵離子污染。

干擾消除需針對(duì)性處理,水樣中若含銅離子(>1mg/L),需加入 1mL 硫脲溶液(5%)掩蔽;鋅離子(>5mg/L)存在時(shí),加入 0.5mL 氟化鈉溶液(10%)消除干擾。對(duì)于分光光度法,若溶液渾濁導(dǎo)致吸光度異常,需重新過(guò)濾后再次測(cè)定。

五、數(shù)據(jù)記錄與儀器維護(hù)

數(shù)據(jù)記錄需完整規(guī)范,包括樣品編號(hào)、測(cè)定日期、環(huán)境溫度、校準(zhǔn)曲線參數(shù)、顯色時(shí)間、儀器讀數(shù)等信息,平行樣測(cè)定需記錄 3 次結(jié)果,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)≤3%。超出方法檢出限(0.01mg/L)的樣品需標(biāo)記,并注明是否需要復(fù)檢。

儀器維護(hù)需即時(shí)進(jìn)行,分光光度計(jì)使用后需用去離子水沖洗比色皿,倒置瀝干后存放于干燥盒中;原子吸收儀需先關(guān)閉乙炔氣,待火焰熄滅后關(guān)閉空氣壓縮機(jī)和主機(jī),每周清潔燃燒器狹縫(用細(xì)軟毛刷清除積碳)。試劑廢液需分類收集,含重金屬的廢液需經(jīng)中和處理(pH 調(diào)至 6-9)后再排放,避免環(huán)境污染。

通過(guò)執(zhí)行上述標(biāo)準(zhǔn)化流程,可確保重金屬鐵測(cè)定儀的測(cè)量精度和數(shù)據(jù)可靠性,為環(huán)境監(jiān)測(cè)、工業(yè)質(zhì)控等應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。操作人員需定期參加技能培訓(xùn),每季度進(jìn)行一次方法驗(yàn)證,持續(xù)優(yōu)化操作細(xì)節(jié),降低系統(tǒng)誤差。



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