臺(tái)式水質(zhì)重金屬測(cè)定儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)、工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域發(fā)揮著關(guān)鍵作用，其測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性直接影響決策判斷。校準(zhǔn)作為確保儀器性能可靠的重要環(huán)節(jié)，需嚴(yán)格遵循規(guī)范流程，以保障檢測(cè)數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)性。

一、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇與配制

選擇具有可溯源性、濃度準(zhǔn)確的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如國家計(jì)量院提供的重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液。依據(jù)待測(cè)重金屬元素（如鉛、鎘、汞等）及儀器量程，用 A 級(jí)容量瓶和移液管精確配制不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如，配制鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，可先將 1000mg/L 的鉛儲(chǔ)備液，用 2% 硝酸溶液逐級(jí)稀釋成 0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L 等濃度，用于繪制校準(zhǔn)曲線。需注意，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，防止?jié)舛茸兓绊懶?zhǔn)精度。

2、儀器狀態(tài)檢查

開啟測(cè)定儀，檢查儀器外觀有無損壞，各部件連接是否穩(wěn)固。確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)（如原子吸收光譜儀的光源、分光系統(tǒng)，原子熒光光度計(jì)的原子化器、光電倍增管等）正常工作。預(yù)熱儀器至規(guī)定時(shí)間，使各部件達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)，如原子吸收光譜儀通常需預(yù)熱 30 - 60 分鐘，確保光源發(fā)光穩(wěn)定、檢測(cè)器響應(yīng)正常。

3、環(huán)境條件控制

校準(zhǔn)應(yīng)在適宜環(huán)境下進(jìn)行，溫度保持在（15 - 30）℃，相對(duì)濕度不超過 80%。避免強(qiáng)電磁干擾、振動(dòng)及陽光直射，減少環(huán)境因素對(duì)儀器測(cè)量精度的影響。例如，將儀器放置在遠(yuǎn)離大型電機(jī)、變壓器等設(shè)備的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，并使用穩(wěn)壓器保證電源穩(wěn)定。

二、校準(zhǔn)流程

1、儀器校正

按照儀器使用說明書，依據(jù)實(shí)際測(cè)量需求與儀器量程設(shè)置，對(duì)儀器進(jìn)行校正。如使用原子吸收光譜儀時(shí)，需選擇合適的空心陰極燈，設(shè)置燈電流、波長、狹縫寬度等參數(shù)，確保儀器處于最佳工作狀態(tài)；對(duì)于原子熒光光度計(jì)，要調(diào)整載氣流量、屏蔽氣流量、負(fù)高壓等參數(shù)，使儀器信號(hào)穩(wěn)定。

2、校準(zhǔn)曲線繪制

依次將配制好的低、中、高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液注入測(cè)定儀，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)量 3 - 5 次，記錄測(cè)量值。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，儀器測(cè)量平均值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于 0.995，若線性不佳，需檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、儀器參數(shù)設(shè)置等環(huán)節(jié)，重新繪制。

3、檢出限測(cè)定

以空白溶液（如超純水）連續(xù)測(cè)量 11 次，計(jì)算測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）。檢出限（MDL）按公式 MDL = t（n - 1，0.99）× SD 計(jì)算，其中 t（n - 1，0.99）為自由度 n - 1、置信水平 99% 時(shí)的 t 值。測(cè)定儀的檢出限應(yīng)符合儀器說明書或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，如對(duì)鉛元素，原子吸收光譜法的檢出限一般應(yīng)≤0.01mg/L。

4、精密度測(cè)試

選擇某一濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 0.5mg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液），連續(xù)測(cè)量 6 - 10 次，計(jì)算測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。精密度要求 RSD ≤ 5%，若 RSD 超出范圍，可能是儀器穩(wěn)定性差、進(jìn)樣系統(tǒng)有問題或操作不規(guī)范，需排查并解決。

5、準(zhǔn)確度驗(yàn)證

采用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證儀器準(zhǔn)確度。在已知濃度的水樣或空白樣品中加入一定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品分析步驟檢測(cè)，計(jì)算加標(biāo)回收率?；厥章蕬?yīng)在 80% - 120% 之間，如不在此范圍，需檢查實(shí)驗(yàn)過程是否存在污染、損失等情況，重新驗(yàn)證。

6、校準(zhǔn)結(jié)果處理

校準(zhǔn)完成后，如實(shí)記錄校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，包括標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、測(cè)量值、校準(zhǔn)曲線參數(shù)、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度測(cè)試結(jié)果等，形成校準(zhǔn)報(bào)告。報(bào)告應(yīng)包含校準(zhǔn)日期、儀器型號(hào)、編號(hào)、校準(zhǔn)人員等信息。若儀器校準(zhǔn)結(jié)果符合要求，可繼續(xù)正常使用；若不符合，需對(duì)儀器進(jìn)行維修、調(diào)試或重新校準(zhǔn)，直至滿足性能指標(biāo)，確保臺(tái)式水質(zhì)重金屬測(cè)定儀始終為水質(zhì)檢測(cè)提供精準(zhǔn)可靠的數(shù)據(jù)。