水質(zhì)中往往含有較多的硫化物，其檢測(cè)是水環(huán)境檢測(cè)的重要環(huán)節(jié)。但廢水中的成分比較復(fù)雜，對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響較大，使得測(cè)量結(jié)果不夠穩(wěn)定。
常用的檢測(cè)方法有對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法（亞甲藍(lán)分光光度法）和碘量法。
方法介紹
采集來(lái)自不同行業(yè)的四種廢水的水樣。取樣前先在廢水中加入適量的Zn(Ac)2和NaOH溶液對(duì)廢水進(jìn)行固定，然后在實(shí)驗(yàn)室取樣實(shí)驗(yàn)中取適量的水。
首先，過(guò)濾水樣；
然后用蒸餾水洗滌沉淀3次，在水樣中加入40mL鹽酸酸化水樣，使酸性溶液中的硫化物為H2S形式；
然后用氮?dú)獯党隽蚧瘹錃怏w，再用醋酸鋅-醋酸鈉溶液作為吸收液吸收氣體；
最后，再次測(cè)量。
在水質(zhì)硫化物測(cè)定過(guò)程中，同一水樣分別采用碘量法和光度法測(cè)定。
關(guān)鍵點(diǎn)
首先，在用光度法測(cè)定污水中硫化物的過(guò)程中，需要配制適量的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，操作過(guò)程比較復(fù)雜。不僅耗時(shí)，而且消耗的試劑較多，硫化鈉溶液相對(duì)不穩(wěn)定，是實(shí)驗(yàn)時(shí)需要注意的問(wèn)題。
據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，S2-濃度為5.0μg/mL的ZnS懸浮液在20攝氏度的溫度下至少可以穩(wěn)定保存1～2周。因此，制備了 S2 濃度為 5.0 μg/mL 的 ZnS 懸浮液，儲(chǔ)存在冰箱中，并定期測(cè)量硫化物的含量。
測(cè)量時(shí)，一般每次取5個(gè)數(shù)據(jù)平均，盡可能減少出錯(cuò)的可能性。
每次測(cè)量時(shí)，使用新配置的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，這樣可以更準(zhǔn)確地計(jì)算被測(cè)液中硫化物的含量。
二、醋酸鋅-醋酸鈉吸收液用量的選擇。將5.0mL硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和50mL蒸餾水分別加入多個(gè)反應(yīng)容器中，然后分別向容器中加入不同量的吸收液，然后判斷吸收的硫化物量以獲得最佳吸收液劑量。
結(jié)果判斷（Pb(AC)2半定量法）
具體方法：根據(jù)碘量法和光度法的測(cè)定結(jié)果，分別配置硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)樣1和標(biāo)準(zhǔn)樣2，然后取等體積的待測(cè)水樣（約在25-50ml之間），標(biāo)準(zhǔn)樣品1和標(biāo)準(zhǔn)樣品2，分別倒入150ml錐形瓶中，加水至50ml，再加入2ml硫酸和幾顆玻璃珠，立即蓋上濾紙，用橡皮筋將瓶子固定.然后用滴管在濾紙中心滴1滴10% Pb(AC)2溶液，將錐形瓶放在電熱板上加熱至沸騰，然后取出錐形瓶。
待錐形瓶冷卻裝入后，取出濾紙，通過(guò)被測(cè)水樣顏色的深淺與覆蓋標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶口的濾紙相近，確定哪個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的硫化物含量是接近的與待測(cè)水樣的硫化物含量相近，越接近，測(cè)量結(jié)果越準(zhǔn)確。
經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，光度法的分析結(jié)果比較準(zhǔn)確，而碘量法的測(cè)定結(jié)果往往偏高。
主要原因是污水中干擾物質(zhì)較多，通過(guò)預(yù)處理難以消除，對(duì)碘量法的測(cè)量造成較大干擾，使測(cè)量值偏高。
結(jié)論：
一、污水中硫化物的測(cè)定可以采用兩種方法進(jìn)行：碘量法和光度法。但由于污水中的成分較多，容易產(chǎn)生各種擾動(dòng)。并且在污水處理過(guò)程中加入了一些不知名的藥劑，使水樣經(jīng)過(guò)沉淀、過(guò)濾、洗滌、酸化、空氣分離后，吸收液中仍有一些物質(zhì)會(huì)消耗碘離子，所以這使得碘量法測(cè)定的結(jié)果偏高。
其次，光度法靈敏度比較高，選擇性比較好，所以污水經(jīng)過(guò)預(yù)處理可以消除一些干擾，結(jié)果會(huì)比較準(zhǔn)確。
第三，在污水處理過(guò)程中，我們往往不知道污水的主要成分和可能存在的一些干擾因素。因此，為了使結(jié)果盡可能準(zhǔn)確，建議對(duì)污水進(jìn)行預(yù)處理后，采用碘量法和光度法測(cè)定污水中硫化物的含量。
第四、為比較兩種方法測(cè)定的結(jié)果，可采用Pb(AC)2半定量法測(cè)定水質(zhì)中的硫化物，從而選擇污水處理的最佳溶液。比較表明，碘量法一般更適用于硫化物含量較高的污水處理。