一、常規(guī)項(xiàng)目清單和經(jīng)典方法 1、化學(xué)需氧量:容量法(重鉻酸鉀法) 2、高錳酸鹽指數(shù):容量法(高錳酸鉀法) 3、氨氮:可見光分光光度法(納氏試劑法) 4、總磷:可見光分光光度法(鉬酸銨法) 5、硫化物:可見光分光光度法(亞甲藍(lán)法) 6、陰離子表面活性劑:可見光分光光度法(亞甲藍(lán)法) 7、揮發(fā)酚:可見光分光光度法(4-氨基安替比林法) 8、氰化物:可見光分光光度法(分離煙酸-吡唑啉酮/異煙酸-巴比妥酸法) 9、六價(jià)鉻:可見光分光光度法(二苯卡巴肼法) 10. 總氮:紫外分光光度法 11.石油:紫外分光光度法 12.油和動(dòng)植物油:紅外分光光度法 二、容積法 2.1 容積法原理 將已知精確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到待測(cè)物質(zhì)的溶液中,直到加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)物質(zhì)發(fā)生化學(xué)計(jì)量和定量反應(yīng)為止,然后根據(jù)濃度計(jì)算待測(cè)物質(zhì)的含量和標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 2.2 氧化還原滴定原理 基于氧化還原反應(yīng)的滴定分析方法。是以氧化劑或還原劑為標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定還原性或氧化性物質(zhì)含量的方法。 2.3 滴定設(shè)備 2.3.1 測(cè)量裝置 Betettes, 刻度移液器, 移液器, 移液器 2.3.2 容器 錐形瓶、試劑瓶、 2.3.3 設(shè)備 水浴、加熱板、自動(dòng)滴定儀、滴定管支架…… 2.4 試劑 2.4.1 參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液 2. 4.2 指標(biāo) 2.4.3 酸堿、掩蔽劑、沸石... 三、化學(xué)需氧量的測(cè)定 3.1 原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強(qiáng)酸(硫酸)介質(zhì)中使用銀鹽(硫酸銀)作為催化劑。煮沸回流后,以亞鐵酒精為指示劑,以硫酸亞鐵為指示劑。銨滴定水樣中未還原的重鉻酸鉀,并根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算消耗氧氣的質(zhì)量濃度。 標(biāo)準(zhǔn)方法:水化學(xué)需氧量重鉻酸鹽法HJ828-2017代替GB11914-89的測(cè)定 4、高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定 4.1 原理 向樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸,在沸水浴中加熱 30 分鐘。用無(wú)機(jī)還原物質(zhì)氧化,反應(yīng)后加入過(guò)量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀,然后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴回過(guò)量的草酸鈉,得到試樣中的高錳酸鹽指數(shù)通過(guò)計(jì)算。 標(biāo)準(zhǔn)方法:水質(zhì)高錳酸鹽指標(biāo)的測(cè)定GB11892-89 4.2 要點(diǎn) 4.2.1 目的 反映水中有機(jī)和無(wú)機(jī)可氧化物質(zhì) 4. 2.2 條件 條件指標(biāo),“在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水樣,得到一定的有機(jī)、無(wú)機(jī)還原物質(zhì)”,判定要點(diǎn)是條件控制 4.3 檢測(cè)限和測(cè)量范圍 測(cè)量范圍:0.5~4.5 mg/L 4.4 關(guān)鍵步驟 4.4.1 取樣均質(zhì),待Ph為中性后,加入試劑硫酸溶液(1+3),加入高錳酸鉀溶液,混勻 4.4.2 沸水浴加熱反應(yīng)30±2min后,加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,變?yōu)闊o(wú)色 4.4.3 滴定:用高錳酸鉀溶液趁熱滴定至剛出現(xiàn)粉紅色,保持30s 4.4.4 校準(zhǔn):在空白試驗(yàn)滴定后的溶液中加入草酸鈉溶液,繼續(xù)用高錳酸鉀溶液滴定至剛好出現(xiàn)粉紅色,保持30 s不返回 4.4.5 計(jì)算:校準(zhǔn)溶液的計(jì)算、稀釋樣品和非稀釋樣品的計(jì)算 4.4.6 討論注意事項(xiàng)及影響因素 5、氨氮的測(cè)定 5.1 原理 游離氨 NH3 或銨離子 NH4+ 形式的氨氮與 Nessler 試劑(顯色劑)反應(yīng)形成淺紅棕色絡(luò)合物。吸光度與氨氮含量成正比, 并在 420 nm 的波長(zhǎng) (最大吸收波長(zhǎng) λmax) 處測(cè)量吸光度。 標(biāo)準(zhǔn)方法:納氏試劑分光光度法測(cè)定水質(zhì)中氨氮HJ535-2009 5.2 定義 5.2.1 氨氮的定義 游離氨(即非離子氨NH3)或銨鹽(NH4+),所以Ph直接影響氨氮 5.3 檢測(cè)限和測(cè)量范圍 檢測(cè)限:0.025mg/L(50mL) 測(cè)量范圍:0.2~2.0mg/L 5.4 關(guān)鍵步驟 5.4.1 關(guān)鍵試劑 奈斯勒試劑(劇毒)的制備,制備方法說(shuō)明;絮凝劑氫氧化鋅,應(yīng)在使用時(shí)配制 5.4.2 處理前 硫代硫酸鈉溶液去除余氯(如有必要) 預(yù)處理一:絮凝沉淀+過(guò)濾或離心(離心和過(guò)濾注意事項(xiàng)) 預(yù)處理2:預(yù)蒸餾,注意指示劑和輕質(zhì)氫氧化鎂,注意吸收效率 5.4.3 顯色 加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,搖勻,再加入1.5ml或1.0ml Nessler試劑,搖勻。放置10分鐘 5.3.4 比色法 使用光度計(jì),在 420nm 波長(zhǎng)處,使用 20mm 比色皿,以水為參考測(cè)量吸光度。 5.4.5注意事項(xiàng)及影響因素 顯色條件、前處理方法等
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