再生水中鈣鎂離子的檢測原理是將水樣通過霧化噴射到火焰中,鈣鎂離子熱解成基態(tài)原子。采用空氣-B-火焰法測定鈣和鎂原子的吸光度。添加氯化鍶或氯化鑭可以抑制水和水處理化學(xué)品中各種共存元素的干擾。用一氧化二氮-腎上腺素火焰測定鈣、鎂時,加入萃余氯化物可以抑制鈣、鎂離子的電離干擾。
采集再生水鈣鎂離子水樣 檢測試劑 1 鹽酸 2 硝酸 3 鹽酸溶液:1+1 4 鹽酸溶液:1+99 5 氯鑭溶液:含鑭20g/L。 稱取氧化鑭24.0g,置于200mL燒杯中,加水20mL,加50mL鹽酸溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。 6氯化鍶溶液:鍶50g/L。 稱取152.0g氯化鍶,置于200mL燒杯中,加水20mL,加20mL鹽酸溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。 7 氯化銫溶液:含鈍化劑20g/L。 稱取25.0g氯喹,置于100mL燒杯中,加50mL鹽酸溶液(1+99)溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度。 8 鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:1mg/mL。 稱取105℃-110℃預(yù)烘的高純碳酸鈣2.4970g至恒重,精確至0.2mg。置100mL燒杯中,加入50mL水和10mL鹽酸溶液(1+1),溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 9 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.05mg/mL。 吸取 5.0mL 鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備液,置于 100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 10 鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:0.1mg/mL 11鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:5mg/L。 移取 5.0mL 鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備液,置于 100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻?,F(xiàn)在使用該解決方案。 檢測所需儀器 1 原子吸收光譜儀:配備鈣空心陰極燈、鎂空心陰極燈、空氣-乙炔預(yù)混燃燒器和一氧化二氮預(yù)混燃燒器、打印機或記錄儀。 2 乙炔瓶:壓力不得低于500 kPa。 3 空氣壓縮機。 儀器調(diào)試 根據(jù)儀器說明書,將儀器調(diào)至最佳狀態(tài),將測鈣波長調(diào)至422.7nm,調(diào)鎂測波長至285.2nm。儀器開機點火,穩(wěn)定5min-10min后測量。 水樣采集 水樣采集容器應(yīng)為聚乙烯瓶或聚丙烯瓶。 水樣采集后,應(yīng)立即加入鹽酸酸化,防止碳酸鈣沉淀。通常,每升水樣加入 8 mL 鹽酸就足夠了。當(dāng)水樣中懸浮物較多時,可用中速定量濾紙過濾,濾液保存在聚乙烯瓶中(樣品可保存2周)。 檢測過程 檢測鈣含量 吸取適量樣品溶液或其稀釋液,置于四個150mL錐形瓶中,使其中所含鈣離子濃度滿足0.1mg/L-3.0mg/L范圍的要求。分別加入5.0mL硝酸,加入水直至溶液體積為約30mL。放在可調(diào)節(jié)的電爐上慢火加熱,保持微沸至余量約5mL(時間約20min),撈出。冷卻后,轉(zhuǎn)移至4個50mL容量瓶中,分別加入0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液,再加入5.0mL氯化鍶溶液或2.0mL氯化鑭溶液(如果選擇加入5.0mL氯化銫溶液),用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻。另取50L容量瓶,加入等量的氯化鍶溶液或氯化鑭溶液,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,以此溶液為空白。 在 422.7nm 波長處,用空白調(diào)零,并測量每種溶液的吸光度。以溶液中鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量(mg/L)為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制曲線,將曲線逆向延伸,與橫坐標(biāo)軸的交點為溶液中的鈣含量. 鎂含量的測定 移取合適的樣品溶液或其稀釋液,置于4個150mL錐形瓶中,使其中所含鎂離子濃度滿足0.05mg/L-0.50mg/L范圍的要求。每次加入硝酸 5.0 mL,加水補至溶液體積約 30 mL。放在可調(diào)節(jié)的電爐上慢火加熱,保持微沸至余量約5mL(時間約20min),撈出。冷卻后,轉(zhuǎn)移至4個50mL容量瓶中,加入0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,再加入5.0mL氯化鍶溶液或2.0L氯化鑭溶液(如果二胺氧化-乙炔火焰,然后加入5.0 mL氯化銫溶液),用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻。另取50mL容量瓶,加入等量的氯化鍶溶液或氯化鑭溶液,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,以此溶液為空白。 在285.2nm波長處,將空白調(diào)零,測量各溶液的吸光度。以溶液中鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量(mg/L)為橫坐標(biāo),對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制曲線,將曲線向反方向延伸,與橫坐標(biāo)軸的交點為鎂含量在解決 以上了解,水質(zhì)監(jiān)測可以購買在線鎂離子檢測儀及在線鈣離子檢測儀。
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